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GB/T 11446 的本部分规定了电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法。
本部分适用于电子级水中二氧化硅的测定，其中检出限为1μg/L。
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GB/T 11446.1—2013 电子级水
GB/T 11446.3—2013 电子级水测试方法通则
GB/T 11446.3—2013界定的术语和定义适用于本文件。
水中可溶性硅在酸性介质中(pH=1～2) 与钼酸铵反应生成黄色硅铜杂多酸
(NH)₂H₈
[Si(MO₂O,)。] ·H₂O,
用还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原黄色的硅钼杂多酸为硅钼蓝，然后用分光光
度计测定硅钼蓝的吸光度，计算出水中可溶性硅量。水中非溶性硅可用氢氟酸溶解，进行全硅的测定。
5.1
磷酸盐与砷酸盐等在测定条件下生成相应的蓝色杂多酸，可用草酸、酒石酸等羟基酸消除砷、磷的
干扰。
5.2
测定水中全硅时，用氢氟酸将非可溶性硅转化为可溶性硅，但氢氟酸有负干扰，加饱和硼酸予以
消除。
5.3 实验室空气的净化与否对分析结果影响较大，应在100级净化室内进行测量。
5.4 水样应尽快分析，放置时间越长，污染的可能性越大。
GB/T 11446.1—2013规定的 EW-I 级电子级水。
GB/T 11446.6—2013
6.2.1 1 mg/mL的二氧化硅标准储备溶液
准确称取1.0000g 经800℃灼烧至恒重的二氧化硅(基准)与3.0g
无水碳酸钠(优级纯)于铂坩埚
中，混匀，于1000℃加热后完全熔融。冷却后，将熔融物溶于水，稀释至1
L,储于塑料瓶中。该溶液应
透明，如有混浊应重新配制。
6.2.2 10 μg/mL的二氧化硅标准工作溶液
将二氧化硅标准储备溶液(见6.2.1)逐级稀释配制。
6.2.3 1 μg/mL 的二氧化硅标准工作溶液
移取10.00 mL 二氧化硅标准工作溶液(见6.2.2)置100 mL 容量瓶中定容。
分析纯的钼酸铵经两次重结晶纯化。
6.4 草酸溶液或酒石酸或柠檬酸溶液(100 g/L)
称量100 g 草酸或酒石酸或柠檬酸，溶于500 mL 水中，用水稀释至1 L
(该溶液如有混浊则应过
滤),贮存于聚乙烯瓶中。
6.5 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂溶液
称取1.5 g1- 氨基-2-萘酚-4-磺酸和7 g 无水亚硫酸钠，溶于200 mL
水中，将此溶液加入600 mL 碳
酸氢钠溶液(150 g/L)中，用空白用水稀至1L
(该溶液如有混浊则应过滤),储于聚乙烯瓶中。
经蒸馏器或吸收提纯的盐酸。
经铂蒸馏器提纯的氢氟酸。
以重结晶提纯的硼酸配制的饱和溶液。
7.1 分光光度计：工作波长200 nm～1000nm, 波长准确度±1.5 nm;
透过率范围0～100%,透过率重 复性±0.5%,吸光度测量范围0.04～2,比色皿1 cm、2
cm、5 cm、10 cm。
7.2 分析天平：分度值0.1 mg。
7.5 聚乙烯瓶(杯):100 mL、1000 mL。
7.7 聚乙烯容量瓶：50 mL、100 mL。
GB/T 11446.6—2013
用于分析硅的盛水容器，应使用聚乙烯等塑料容器，按GB/T 11446.1—2013
中第4章进行。
9.1.1 待测水样中二氧化硅含量为1μg/L～200 μg/L
过程如下：
a) 依次取0.0mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00 mL、2.00
mL、5.00 mL、10.00 mL 二氧化硅标准溶液(见6.2.3)于50 mL
容量瓶中，以空白用水稀释至刻度，摇匀。
b) 将上述溶液各倒入一只聚乙烯杯中，分别加入1 mL 盐酸(1+1),3 mL
钼酸铵溶液(10%),摇 匀；静置10 min 后，再加入2 mL
草酸溶液(10%),摇匀；静置2 min, 最后加入2 mL1- 氨基-2-
萘酚-4-磺酸还原剂溶液，摇匀；再静置10 min。
c) 以空白溶液为参比，用5 cm 或10 cm 液槽，在815 nm
波长处，用分光光度计进行测定。
d) 以吸光度为纵坐标，二氧化硅浓度为横坐标绘制工作曲线。
9.1.2 待测水样中二氧化硅含量为100μg/L～2000 μg/L
过程如下：
a) 依次取0.0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00
mL、7.50 mL、10.00 mL 二氧化硅标准溶液(见6.2.2)于50 mL
容量瓶中，以空白用水稀释至刻度，摇匀。
b) 将上述溶液各倒入一只聚乙烯杯中，分别加入1 mL 盐酸(1+1),3 mL
钼酸铵溶液(10%),摇 匀；静置10 min 后，加入2 mL10%
草酸溶液，摇匀；静置2 min, 最后加入2 mL1- 氨基-2-萘
酚-4-磺酸还原剂溶液，摇匀；再静置10 min。
c) 以空白溶液为参比，用1 cm 液槽，在815 nm
波长处，用分光光度计进行测定。
d) 以吸光度为纵坐标，二氧化硅浓度为横坐标绘制工作曲线。
分别将50 mL 与43 mL
空白用水注入两只聚乙烯烧杯中，根据待测水样中二氧化硅含量的范围，
分别按9.1.1或9.1.2的步骤 b)～d)
加入单倍试剂及双倍试剂，以空白用水为参比进行测定，所测出的
两种溶液的吸光度之差即为试剂空白吸光度。
单倍试剂：向盛有50 mL 空白用水的烧杯中依次加1.0 mL 盐酸(1+1)、3.0 mL
钼酸铵(10%)、
2.0 mL草酸(10%)、2.0 mL 还原剂。溶液吸光度A₁。
双倍试剂：向盛有43.0 mL 空白用水的烧杯中依次加1.0 mL 盐酸(1+1)、6.0 mL
钼酸铵(10%)、
4.0 mL草酸(10%)、4.0 mL 还原剂。溶液吸光度值 A₂。
在一只聚乙烯杯中，加入2.5 mL 饱和硼酸及1.0 mL
氢氟酸(1+1),摇匀后，加入39.5 mL 空白
水，根据待测水样中二氧化硅含量的范围，分别按9.1.1或9.1.2的步骤 b)～d)
加入试剂，并以空白用
水为参比进行测定，测出该溶液吸光度值A。。
氢氟酸加硼酸所产生的吸光度值为A3-A。
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GB/T 11446.6—2013
试剂空白为A₂-A, 测定全硅时，试剂空白为A₂+A₃-2A。
取50 mL
水样于聚乙烯瓶中，按9.1的步骤进行，以空白用水作参比进行光度测定，由工作曲线上
查出试剂吸光度与试剂空白吸光度之差所对应的二氧化硅含量，即为水样中溶解性硅的含量。
取50 mL 水样于带盖的聚乙烯瓶中，加入1.0 mL
氢氟酸，盖上瓶盖并摇匀，于沸水浴上加热 15 min后，冷至室温，再加入2.5
mL 饱和硼酸溶液，摇匀。按9.1的步骤进行，以空白用水作参比进行
光度测定。从工作曲线上查出试样吸光度与试剂空白吸光度之差所对应的二氧化硅含量，即为水样中
二氧化硅的总含量。
对水样独立进行两次测定，取其平均值。
本方法分析电子级水中二氧化硅含量，检出限为1μg/L, 对于10μg/L
(二氧化硅)的水的分析，相
对偏差为8%。
测试报告应按GB/T 11446.3—2013 给定格式进行编制。
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关
书号：155066 ·1-48678
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